گرماسنجی افتراقی

از ویکی‌پدیا، دانشنامهٔ آزاد
پرش به: ناوبری، جستجو

Differential scanning calorimetry[ویرایش]

DSC یک تکنیک تحلیل دمایی است که در آن تفاوت در میزان حرارت مورد نیاز برای افزایش دمای نمونه و مرجع، به عنوان یک تابع دما اندازه گیری می‌شود. نمونه و مرجع هر دو در محدوده دمایی نزدیکی در سراسر آزمایش حفظ می‌شوند، عمومآ برنامه دمایی آنالیز DSC به گونه‌ای طراحی می‌شود که نگه دارنده نمونه تغییر دمایش تابع خطی از زمان باشد. نمونه مرجع باید یک ظرفیت گرمایی به خوبی مشخص شده داشته باشد که بیش از دامنه دمایی که اسکن می‌شود باشد. این تکنیک در سال ۱۹۶۰ توسط E.S. Watson و M.J. O'Neillتوسعه یافت ودر سال ۱۹۶۳ در کنفرانس پتسبورگ در مورد آنالیز شیمیایی اسپکتروسکوپی کاربردی به صورت تجاری معرفی شد. DSC وسیله‌ای برای اندازه گیری انرژی و محاسبه دقیق ظرفیت گرمایی به شمار می‌رود. به این ترتیب...

آشکار سازی حالت گذار فاز و تعیین دمای ذوب[ویرایش]

اساس اولیه و بنیادین این تکنیک آن است که: وقتی که نمونه به سمت یک تبدیل حالت فیزیکی می رود مانند تغییر فاز گرمای بیشتر یا کمتری نیاز است. برای نگه داشتن هر دو(نمونه و مرجع) در دمای مشابه حین حرارت دادن مشاهده می کنیم که گرمای کمتر یا بیشتری برای نمونه نیاز است که این بستگی به این دارد که این پروسه گرماگیر یا گرما زا باشد. برای مثال:زمانی که یک جامد ذوب می شود به نمونه باید حرارت بیشتری نسبت به مرجع برای افزایش دما داده شود. این حالت از جذب حرارت توسط نمونه هنگامی که تغییر فاز آن گرماگیر باشد ناشی می شود. همچنین در حالتی که نمونه در این روند گرمازا باشد (مانند فرایند کریستالیزیشن) حرارت کمتری برای افزایش دمای نمونه نیاز است. با مشاهده ی تفاوت حرارت داده شده بین نمونه و مرجع DSC همچنین قادر به اندازه گیری میزان گرمای جذب شده ی یا آزاد شده در طول تغییر فاز است. DSC می تواند برای بررسی تغییر فازهای دیگری مانند انتقال شیشه ای و ... مورد استفاده قرار گیرد این دستگاه در صنعت به عنوان یک ابزار کنترل کیفیت در ارزیابی خلوص نمونه استفاده می شود.

DTA[ویرایش]

روش دیگری است که اشتراک های زیادی با DSC دارد. در این روش نمونه و مرجع عیناً هر دو حرارت داده می شوند تا تغییر فاز داده شود. در این پروسه تفاوت دمایی بین مرجع و نمونه بررسی می شود DSCوDTAهردو اطلاع های مشابهی به ما می دهند.

منحنی DSC[ویرایش]

نتیجه یک آزمایش DSC یک منحنی از شار حرارت نسبت به دما یا یا به زمان است دوگونه متفاوت از این دماها وجود دارد:گرمازاوگرماگیر گرمازا:نتیجه به صورت یک پیک مثبت یا منفی در نمودار نشان داده می شود که بستگی به دستگاه مورد استفاده دارداین منحنی برای آنتالپی از تغییر فاز استفاده می شود. این کار با انتگرال گیری از پیک متناظر با انتقال انجام شده و استفاده از فرمول زیر صورت می گیرد.

∆H=KA

که ∆H آنتالپی تغییر فاز و k ثابت و A ناحیه ی زیر منحنی است. عددk در دستگاه های متفاوت، مختلف است.

کاربرد[ویرایش]

DSC می تواند برای اندازه گیری شماری از خواص مشخصه یک نمونه مورد استفاده قرار گیرد این تکنیک برای محاسبه ی گرما یا دمای انجماد، کریستالیزیشن و دمای شیشه ای استفاده شود. انتقال شیشه ای زمانی که دمای یک جامد بی نظم افزایش یابد به عنوان یک پله در ابتدای منحنی DSC آشکار می شود. این پیک ناشی از آن است که با افزایش دما جسم دچار یک تغییر ظرفیت گرمایی می شود( تغییر فاز نمی‌دهد) در برخی نقاط دمایی مولکول ها ممکن است به آزادی کافی برای حرکت به سمت آرایش خودبه خودی به سمت یک ساختار کریستالی دست یابند که به عنوان دمای کریستالیزیشن شناخته می شود. این انتقال از جامد بی نظم به جامد کریستالی یک روند گرمازا است و به صورت یک پیک آشکار می شود و زمانی که دما افزایش می یابد سرانجام نمونه به دمای ذوب می رسد. روند ذوب نتیجه اش یک پیک گرماگیر در منحنی DSC است. توانایی تعیین دمای انتقال و آنتالپی DSC را به یک ابزار ارزشمند در تولید نمودار فاز برای مواد مختلف شیمیایی ساخته است.

DSC & Polymers[ویرایش]

با DSC به طور گسترده برای آزمایش های پلیمری برای چک کردن نقطه ی ذوب و دمای انتقال شیشه ای نمونه استفاده می شود. همچنین می تواند درجه پلیمرازیسیون را از طریق دمای ذوب نشان دهد به این ترتیب که دمای ذوب بستگی به وزن مولکولی دارد بنابراین در درجه های پایین تر نقطه ی ذوب پایین تری از حد مورد انتظار داریم.

References[ویرایش]

^ Wunderlich, B. (1990). Thermal Analysis. New York: Academic Press. pp. 137–1401.